Norma HJ 1453-2026 „Jakość wody – Oznaczanie Cu, Pb, Cd, Ni i Cr – Spektrofotometria absorpcji atomowej w piecu grafitowym” została oficjalnie opublikowana jako ważna podstawa do oznaczania metali ciężkich w wodzie i wejdzie w życie 1 maja 2026 r. Norma ta zawiera wiarygodne i wiarygodne specyfikacje techniczne dotyczące oznaczania tych pięciu kluczowych pierwiastków metali ciężkich w wodach powierzchniowych, podziemnych, ściekach bytowych i przemysłowych. W obliczu zaostrzonego nadzoru i wyższych wymagań dotyczących wykrywania, spektrofotometria absorpcji atomowej w piecu grafitowym stanie się ważnym środkiem wspomagającym monitorowanie jakości wody pod kątem metali ciężkich, dzięki swojej wysokiej czułości, niskiej granicy wykrywalności oraz dojrzałym i stabilnym parametrom.
Spektrofotometr absorpcji atomowej BFRL WFX-220A
1 Eksperyment
1.1 Przygotowanie urządzeń i odczynników
Spektrofotometr absorpcji atomowej WFX-220A: BFRL;
Destylacja mikrofalowa i wspierający inteligentną kontrolę temperatury grzejnik elektryczny: Yiyao Technology, M3;
standardowy roztwór Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/ml); Kwas azotowy, kwas solny i azotan palladu charakteryzują się najwyższą czystością.
1.2 Przygotowanie próbki
Po pobraniu próbki należy dodać odpowiednią ilość kwasu azotowego, aby dostosować kwasowość do pH ≤2, przechowywać w ciemnym miejscu i zmierzyć w ciągu 40 dni.
Dokładnie odmierz 25,0 ml próbek wody powierzchniowej w zbiorniku do mineralizacji mikrofalowej, dodaj 3 ml kwasu azotowego(V) i 1 ml kwasu solnego, a następnie umieść je w mikrofalowym reaktorze mineralizacji (Tabela 1). Po mineralizacji ostudź do temperatury pokojowej, umieść w elektrycznym reaktorze mineralizacji termicznej i odparuj roztwór do prawie suchego stanu. Wyjmij i ostudź, przemyj wewnętrzną ściankę 1% roztworem kwasu azotowego co najmniej 3 razy, przenieś do 25 ml probówki kolorymetrycznej, rozcieńcz objętość 1% roztworem kwasu azotowego do poziomu siateczki, dobrze wstrząśnij i przeprowadź test.
Tabela 1 Procedura ogrzewania w procesie trawienia mikrofalowego
| Temperatura trawienia | Czas nagrzewania (min) | Czas utrzymania (min) |
| Temperatura pokojowa→120℃ | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Warunki eksperymentalne
Do analizy wykorzystano spektroskopię absorpcji atomowej, a warunki odniesienia urządzenia przedstawiono w tabeli 2 poniżej.
Tabela 2 Warunki odniesienia urządzenia pieca grafitowego
| Element | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Prąd lampy | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Długość fali | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Szerokość pasma widmowego | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Temperatura suszenia (℃)/Czas (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Temperatura spopielania (℃)/Czas (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Temperatura atomizacji (℃)/Czas (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Objętość wtrysku (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Objętość wtrysku polepszacza matrycy (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Metoda korekcji tła | Lampa deuterowa | Lampa deuterowa | Lampa deuterowa | Lampa deuterowa | Lampa deuterowa |
Konfiguracja ulepszacza matrycy: odważyć 0,1 g azotanu palladu, dodać 1 ml kwasu azotowego (2.1) w celu rozpuszczenia i uzupełnić objętość do 100 ml wodą laboratoryjną.
Rysunek krzywych roboczych: Komercyjnie dostępne roztwory standardowe Cu, Pb, Cd, Ni i Cr (1000 μg/ml) rozcieńczano krok po kroku, przygotowując je w stężeniu 50 μg/l, 10 μg/l, 1 μg/l, 30 μg/l i 10 μg/l roztworu użytkowego, a następnie krzywą konfiguracji rozcieńczenia jednopunktowego sporządzono za pomocą automatycznego próbnika.
2 Wyniki i dyskusja
W wybranych warunkach eksperymentalnych liniowa zależność była dobra przy 0~50μg/l dla Cu, 0~10μg/l dla Pb, 0~1μg/l dla Cd, 0~30μg/l dla Ni i 0~10μg/l dla Cr, które mogły osiągnąć wartość większą niż 0,999; Krzywa kalibracji jest pokazana poniżej na rysunku 1~rysunku 5.
Rys. 1 Krzywa kalibracji Cu
Rys. 2 Krzywa kalibracji Pb
Rys. 3 Krzywa kalibracji Cd
Rys. 4 Krzywa kalibracji Ni
Rys. 5 Krzywa kalibracji Cr
Roztwór ślepy przygotowano zgodnie z metodą eksperymentalną i wykonano 11 pomiarów. Granica wykrywalności metody obliczeniowej wynosiła 17,34 pg dla Cu, 1,51 pg dla Pb, 0,42 pg dla Cd, 17,77 pg dla Ni i 1,28 pg dla Cr.
Próbki oczyszczonej wody powierzchniowej badano w wybranych warunkach eksperymentalnych, a wyniki badań przedstawiono w tabeli 3 poniżej.
Tabela 3Wyniki oznaczeń próbek wód powierzchniowych
| Element | Próbka 1 | Próbka 2 | ||
| Zmierzone wartości （μg/l） | Skokowy wskaźnik odzysku （%） | Zmierzone wartości （μg/l） | Skokowy wskaźnik odzysku （%） | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | ＜0,06 | 91.2 | ＜0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96,9 |
Materiały odniesienia Cu, Pb, Cd, Ni i Cr testowano 7 razy z rzędu, a wyniki testów przedstawiono w tabeli 4 poniżej.
Tabela 4Wyniki badań materiałów referencyjnych Cu, Pb, Cd, Ni i Cr
| element | numer | wartość skalibrowana （μg/l） | Pomiary （μg/l） | Względne odchylenie standardowe （%） |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1,5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
Z tabel 3 i 4 wynika, że odzysk Cu, Pb, Cd, Ni i Cr w próbce wody powierzchniowej wynosi 91,2%~105,5%, a względne odchylenie standardowe próbki standardowej wynosi 1,5%~2,6% dla 7 równoległych pomiarów.
3. Wnioski
Zgodnie z wymogami „Standardu Jakości Środowiskowej Wód Powierzchniowych” (GB 3838-2002), zawartość Cu, Pb, Cd i Ni w wodzie powierzchniowej spełnia normę dla wody klasy II. Tym razem do oznaczenia Cu, Pb, Cd, Ni i Cr wykorzystano spektrofotometr absorpcji atomowej WFX-220A zgodnie z normą HJ 1453-2026 „Oznaczanie Cu, Pb, Cd, Ni i Cr w wodzie wysokiej jakości metodą spektrofotometrii absorpcji atomowej w piecu grafitowym”. Wyniki dotyczące granicy wykrywalności, dokładności i precyzji próbek były zadowalające.
Spektrofotometr absorpcji atomowej WFX-220A charakteryzuje się wysoką czułością, dobrą dokładnością i szerokim zakresem zastosowań. Jego największą zaletą jest wysoki stopień automatyzacji – piec płomieniowo-grafitowy może być automatycznie przełączany jednym kliknięciem. W połączeniu z precyzyjną kontrolą przepływu i inteligentnym oprogramowaniem z wbudowaną bazą danych ekspertów, zapewnia to łatwą i wydajną obsługę. Jednocześnie urządzenie charakteryzuje się modułową konstrukcją, ułatwiającą codzienną konserwację, a liczne blokady bezpieczeństwa i zabezpieczenia kontroli temperatury, łączące oprogramowanie i sprzęt, zapewniają bezawaryjną pracę. Ponadto obsługuje metodę płomieniową wysokotemperaturową, metodę wodorkową oraz różnorodne rozszerzenia do automatycznego pobierania próbek, co w pełni zaspokaja potrzeby analizy metali w ochronie środowiska, przemyśle spożywczym, medycynie i innych dziedzinach.
Czas publikacji: 15 maja 2026 r.